Otimização dos parâmetros da síntese do método de reação no estado sólido assistido por moagem de alta energia na hexaferrita de estrôncio dopada com Co2+ e Sn4+ - Lira, Victoria Christine Costa (Universidade Federal do Amazonas, 2024)
Neste estudo, foram otimizados os parâmetros de síntese da reação no estado sólido convencional combinada com moagem de alta energia para obter um composto monofásico de hexaferrita a temperaturas mais baixas, sem fases secundárias. Dois métodos foram propostos: a reação no estado sólido convencional e a reação no estado sólido assistida por moagem de alta energia, com adição excessiva de íons de estrôncio (Sr). A comparação entre esses dois métodos foi realizada. As amostras sintetizadas pelo primeiro método foram caracterizadas utilizando técnicas como difração de raios X e refinamento de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia dispersiva de elétrons e espectroscopia Mossbauer. Além disso, as propriedades magnéticas foram investigadas com um magnetômetro de amostra vibrante, analisando os efeitos da dopagem dos íons Co2+ e Sn4+ no sistema SrFe12−2x(CoSn)xO19, com 0.0 ≤ x ≤ 0.7, à temperatura ambiente. Os resultados mostraram um ligeiro aumento nos parâmetros de rede ’a’ e ’c’ com o incremento dos teores de Co2+ e Sn4+. O refinamento das posições atômicas revelou pequenas modificações nas posições do íon Fe3+ e maiores variações nas posições dos íons O3 e O4, indicando a substituição dos dopantes em praticamente todos os sítios do íon Fe. A análise quantitativa de fases revelou a presença de várias fases secundárias em composições com maiores teores de Co-Sn, incluindo hematita em baixas concentrações e magnetita em altas concentrações. A espectroscopia M¨ossbauer confirmou a inserção dos dopantes Co2+ e Sn4+ nos sítios 2b, 4f1, 4f2 e 12k do Fe3+. A análise morfológica das amostras revelou partículas com morfologia de plaquetas, tamanhos irregulares e tendência a aglomeração devido à natureza magnética. O diâmetro das partículas aumentou de 0.93 μm na hexaferrita pura para 1.13 μm na amostra mais dopada. A análise EDS confirmou a crescente presença de Co e Sn. Em relação às medidas magnéticas, observou-se uma diminuição na coercividade (Hc) e na anisotropia magneto-cristalina (Keff ) com o aumento do teor de Co2+ e Sn4+. No segundo método, a síntese foi realizada utilizando a reação no estado sólido assistida por moagem de alta energia com tempos de 1 a 9 horas e adição de 0.4% de Sr em excesso. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X e refinamento de Rietveld, revelando a presença de uma fase única de hexaferrita em todas as composições com 0.0 ≤ x ≤ 0.7 para a moagem de 9 horas. Houve um incremento nos parâmetros de rede ’a’ e ’c’ conforme as composições aumentavam. Além disso, a estabilidade estrutural do material foi mantida, demonstrando que o método de reação no estado sólido assistida por moagem de alta energia é eficaz para evitar a formação de fases secundárias e promover a homogeneidade da dopagem.