Síntese, caracterização e atividade fotocatalítica de tungstatos de prata obtidos via síntese hidrotérmica assistido por sonificação química - Nobre, Francisco Xavier (Universidade Federal do Amazonas, 2017)
O presente trabalho versa sobre a obtenção de tungstatos de prata (Ag2WO4) obtidos pelo método hidrotermal assistido por sonificação química sob temperatura constante de 140 C, durante 1 (SQ+HC-1h), 6 (SQ+HC-6h), 12 (SQ+HC-12h) e 24 h (SQ+HC-24h) de síntese, comparando-os com as amostras sintetizadas somente utilizando o método sonoquímico (SQ) e hidrotermal nos mesmos tempos de síntese (HC-1h, HC-6h, HC-12h e HC-24h) e temperatura. Os resultados obtidos por difração de raios X (DRX) e refinamento estrutural pelo método de Rietveld confirmaram a presença das fases alfa, beta, gama de tungstatos de prata e uma fase não identificada para a amostras SQ, para a amostra SQ+HC-1h houve somente a presença da fase alfa e resquício da fase não identificada. Para as demais amostras identificou-se a fase -Ag2WO4), como sendo a única fase presente na composição. A espectroscopia vibracional realizada na região do infravermelho e Raman, confirmaram os modos ativos correspondentes a fase alfa corroborando com as informações apresentadas por DRX. A caracterização no UV-vis por reflectância difusa tornou possível calcular a energia (𝐸𝑔𝑎𝑝) das amostras sintetizadas, obtendo o menor valor para a amostra HC-1h (𝐸𝑔𝑎𝑝 = 3,04 eV), como resultado das distorções dos clusters [WO6] e [AgOy], y = 2, 4, 6 e 7, presentes. O resultado para a composição dos metais presentes por FRX confirmou a deficiência de átomos de prata (Ag) na composição, aproximando-se do valor teórico (Ag2WO4) as amostras SQ+HC-12h (Ag1,96W1,02O4) e HC-1h (Ag1,96W1,02O4). O estudo catalítico realizado com a finalidade de degradar a molécula do corante Rodamina B (RhB) em solução aquosa na presença de radiação UVC, revelou para o equilíbrio de adsorção utilizando a agitação magnética o melhor desempenho para a amostra SQ+HC-12h, verificando percentual de degradação, constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 48,2 %, 55,1  10–4 min–1 e 125,8 min, respectivamente. Quando realizado os ensaios catalíticos adotando-se a agitação por sonificação química a amostra HC-6h, desempenhou a melhor performance catalítica, degradando 80,3 % da concentração do corante, obtendo valor da constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 112,1  10–4 min–1 e 61,8 min, respectivamente.