Dissertação

Determinação entalpimétrica de cálcio e magnésio em calcários usando-se um entalpímetro de fluxo contínuo

Determination of calcium and magnesium in limestone using a flow enthalpimeter is described. The apparatus consists of a peristaltic pump, a proportional injector, two twin thermistors, a Wheatstone bridge and a strip-chart recorder. The injector, the 'flow manifolds and the emperature-sensing elqme...

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Autor principal: MENDES, Afonso Silva
Grau: Dissertação
Idioma: por
Publicado em: Universidade Estadual de Campinas 2018
Assuntos:
Química analítica
Calcário
Magnésio
Cálcio
Entalpia
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
Acesso em linha: http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/9761
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spelling ir-2011-97612018-05-10T16:18:01Z Determinação entalpimétrica de cálcio e magnésio em calcários usando-se um entalpímetro de fluxo contínuo MENDES, Afonso Silva OLIVEIRA, Walace Alves de Química analítica Calcário Magnésio Cálcio Entalpia CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA Determination of calcium and magnesium in limestone using a flow enthalpimeter is described. The apparatus consists of a peristaltic pump, a proportional injector, two twin thermistors, a Wheatstone bridge and a strip-chart recorder. The injector, the 'flow manifolds and the emperature-sensing elqments are immersed in San insulated water bath. For the determination of calcium, preliminary studies were undertaken using the precipitation reaction with ammonium oxalate and the complaxation with Na2-EDTA and Mg-EDTA. After these studies, the experimental procedure chosen was based on complexation with Mg-EDTA. In order to test the method, determination of calcium was performed in synthetic, certified and other samples. Precision and accuracy was found to be equal to 1.0% and the analytical rate was 100 samples per hour. For the determination of magnesium, initial tests were conducted investigating the possibility of using the complexation reaction with Na2-EDTA and the previous separation of calcium by means of precipitation with ammonium oxalate and ammonium molybdate. In the final procedure, the complexation reaction with Na2-EDTA was chosen to give the amount of both calcium and magnesium. Then, magnesium is found by difference, since the percentage of calcium is known. Resuls of several determinations indicate an average error around 4% for samples with MgO higher than 10%. The uncertainty increases for samples having MgO lower than 10%. The analytical rate is about 100 samples per hour. The results of the enthalpimetric method were compared with those found by other techniques such as volumetry ( by complexation) atomic absorption and flame photometry. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior No presente trabalho descreve-se a determinação de cálcio e magnésio em calcários, usando-se um Entalpímetro de Fluxo Continuo desenvolvido no Instituto de Química da UNICAMP. O aparelho empregado é composto de uma bomba peristáltica, um injetor proporcional, dois termistores do sistema diferencial de detecção termométrica, dispostos dentro de um banho de água; um ponte de Wheatstone e um registrador potenciométrico. Para a determinação de cálcio foram realizados estudos das potencialidades do método empregando-se reações de precipitação com oxalato de amônio e reações de complexação com Na2-EDTA e Mg-EDTA. Conforme as condições de trabalho e os resultados alcançados, optou-se pela reação de complexação com Mg-EDTA. Para tanto, foram analisadas amostras sintôticas,certificadas e amostras de "calcários de fontes diversas. Esta determinação apresentou uma precisão e exatidão de 1,0% e uma velocidade analítica de 100 amostras/hora. Como no caso do cálcio, na determinação de magnésio foram feitos estudos de aplicação do método proposto, usando-se reações de complexação com Na2-EDTA. Inicialmente foi estudada a possibilidade de uso da precipitação prévia do cálcio presente por meio de oxalato de amônio e de molibdato de amônio. Fez-se a determinação conjunta de cálcio e magnésio usando-se complexação com Na2-EDTA. Sabendo-se a quantidade de cálcio presente na amostra, pode-se quantificar o magnésio. Para a avaliação da aplicabilidade do método foram usadas as mesmas amostras testadas para o cálcio. O erro relativo médio alcançado foi da ordem de 4,0% para amostras com teor de MgO maior do que 10%, e maior, para amostras com teor de MgO inferior a 10%. A velocidade analítica foi da ordem de 100 amostras/hora. Os resultados obtidos com o método entalpimétrico foram comparados com os alcançados por outros métodos. 2018-04-13T17:09:24Z 2018-04-13T17:09:24Z 1986-03-10 Dissertação MENDES, Afonso Silva. Determinação entalpimétrica de cálcio e magnésio em calcários usando-se um entalpímetro de fluxo contínuo. 1986. 81 f. Dissertação (Mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, Campinas, 1986. Programa de Pós-Graduação em Química. Disponível em: <http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/9761>. Acesso em:. http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/9761 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Estadual de Campinas Brasil Instituto de Química – IQ/UNICAMP UNICAMP Programa de Pós-Graduação em Química – PPGQ/UNICAMP http://repositorio.unicamp.br/handle/REPOSIP/249559
institution Repositório Institucional - Universidade Federal do Pará
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