Diante da necessidade de preservação de recursos hídricos frente aos poluentes emergentes e persistentes, como os herbicidas, surgem novos avanços nos métodos de tratamento de água, como alternativas aos métodos convencionais de tratamento que não são suficientes para remoção dessas substâncias. Nesse contexto, a aplicação de Processos Oxidativos Avançados (POAs) configura-se como uma possibilidade promissora para a degradação de moléculas potencialmente tóxicas. Nestes processos, a busca por novos materiais avançados que possam potencializar a geração de espécies oxidativas é cenário recorrente na literatura. O emprego de eletrodos de nanotubos de dióxido de titânio (NTTiO2) produzidos por anodização, se apresenta como uma alternativa promissora e de baixo custo para aplicação em POAs devido as suas propriedades morfológicas e eletroquímicas favoráveis à geração de espécies oxidantes. Com isto, o presente trabalho buscou aplicar os NTTiO2, obtidos por anodização eletroquímica, no processo de eletro-oxidação do herbicida diquat, sendo este, o primeiro trabalho reportado na literatura especificamente com o uso de NTTiO2 para eletro-oxidação deste herbicida. Para isto, foram estudados os parâmetros de anodização, inicialmente sendo variado o tempo de síntese, com posterior variação do potencial aplicado, por fim, estudou-se a variação do tempo de tratamento térmico. Em ambos os casos, a síntese foi conduzida em solução contendo 0,06 mol.L-1 de NH4F com 10 % de água deionizada tipo I em glicerol e a temperatura de tratamento térmico foi de 450°C. Os eletrodos produzidos, foram caracterizados por meio das técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Espalhamento Raman e Voltametria Cíclica (VC). Considerando os melhores resultados das análises morfológicos, estruturais e eletroquímicas, o eletrodo foi então aplicado no processo de eletro-oxidação do herbicida diquat, pela metodologia de cronopotenciometria. O resultado das caracterizações dos NTTiO2, mostraram que com aumento nos valores de diâmetros internos e externos, intensidades da fase anatase do TiO2 e diminuição da intensidade da fase rutilo, indicaram uma influência da morfologia e estrutura na resposta eletroquímica dos eletrodos produzidos nos tempos de síntese de 50 e 75 h, sendo que, no tempo de 75 horas foi obtido o maior valor de área eletroquímica ativa de 0,28 cm2. Também foi observada uma influência da morfologia e estrutura na resposta eletroquímica dos eletrodos produzidos com a variação do potencial, inferida por um aumento na área eletroquímica ativa nos eletrodos produzidos de 10 a 40 V, que apresentou maior área eletroquímica ativa, de 0,33 cm2. Em função do melhor resultado de área ativa dos NTTiO2 produzidos pela variação do tempo de síntese e potencial, o tratamento térmico teve seu tempo variado, sendo constatado um aumento da área ativa e diminuição dos valores de ΔEp, destacado sobretudo no eletrodo submetido a 120 minutos de tratamento térmico, que apresentou o maior valor de área ativa de 0,43 cm2. Portanto, este eletrodo foi aplicado no processo de eletro-oxidação do herbicida diquat. Os experimentos de eletro-oxidação, realizados a uma densidade de 50 mA.cm-2, resultou em uma degradação de 95,83% após 150 minutos, com um consumo energético de 4,2756 Wh. L-1. O alto percentual de degradação indica que o eletrodo produzido nas condições experimentais é um forte candidato para aplicação em processos oxidativos avançados.
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