Uma mistura de pós elementares de Ni, Ge e Ti na composição nominal Ni33Ti33Ge34 foi submetida a mechanical alloying (MA) por 84h20min. A evolução das suas características estruturais e térmicas foram investigadas por difração de raios-X (DRX), método de Rietveld (MR) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). De fato, a inclusão de defeitos provocados pela moagem induziu uma série de modificações estruturais. Em apenas cinco minutos de síntese, foi observada a nucleação de intermetálicos com cristalitos de dimensões nanométricas. A formação de múltiplas fases é atribuída a baixas energia de formação dos compostos formados, dentre elas a liga ternária NiTiGe do grupo espacial Pnma. A partir de 2h20min, as estruturas cristalinas presentes sofrem um notável grau de amorfização, atingindo seu máximo em 34h20min. Posteriormente, em 59h20min, a metaestabilidade da componente amorfa dá origem a re-nucleação das fases NiGe e Ni2.74Ge2, minimizando sua energia livre. Além dessas, a cristalização mecânica conduziu a cristalização da fase de alta pressão TiO2-II e da liga de memória de forma B19’-NiTi. Na sequência, a fração amorfa volta a crescer e, com a cristalização da fase TiO2 tetragonal em 84h20min, sistema recristaliza e a moagem foi interrompida. Dessa forma, nota-se que o sistema em estudo sofre uma sucessão de equilíbrios metaestáveis em função da moagem.
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