Esta pesquisa apresenta os resultados obtidos a partir da moagem mecânica de alta energia de pós precursores de Ni, Ti e Si, utilizando-se diferentes combinações de condições experimentais, as quais compreenderam o emprego de moinhos do tipo planetário e vibratório, bem como a utilização de atmosfera inerte e ambiente. A evolução estrutural das amostras foi acompanhada através da técnica de Difração de Raios X (DRX), onde todos os difratogramas foram quantificados através do método de Rietveld e a estabilidade térmica das mesmas analisada por Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). Foi possível verificar a nucleação da fase ternária NiTiSi de estrutura ortorrômbica, e do composto intermetálico Ti5Si3 de estrutura hexagonal, em todos os difratogramas analisados, independente do tipo de moinho utilizado ou da atmosfera de moagem. Na amostra sintetizada em moinho vibratório, sob atmosfera inerte, ao final de 32h de moagem, ainda era possível distinguir uma pequena porção da fase elementar de Níquel. Nas amostras moídas através de moinho planetário, foi identificada a nucleação da fase austenística de alta temperatura NiTi, de estrutura cúbica. Por calorimetria diferencial exploratória, foi verificado que as amostras nanoestruturadas são razoavelmente estáveis até pelo menos 600 oC.
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