Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ

Silva, Eliezer Costa; http://lattes.cnpq.br/9741932972647323; https://orcid.org/0000-0002-2710-9853

Dissertação

Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ

Compreender os fenômenos cinéticos envolvidos no processo de cristalização é imprescindível na aquisição de materiais cristalinos com propriedades, tamanhos e formas controladas. Este estudo, busca compreender a cinética do processo de cristalização de nanopartículas de tungstato de lantânio La2(WO4...

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Autor principal:	Silva, Eliezer Costa
Outros Autores:	http://lattes.cnpq.br/9741932972647323, https://orcid.org/0000-0002-2710-9853
Grau:	Dissertação
Idioma:	por
Publicado em:	Universidade Federal do Amazonas 2021
Assuntos:	Fenômenos cinéticos Materiais cristalinos Tungstato de lantânio Difratogramas isotérmicos Espectroscopia Raman ENGENHARIAS Cinética de cristalização DRX in situ Teoria JMAK La2(WO4)3
Acesso em linha:	https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8159

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spelling	oai:https:--tede.ufam.edu.br-handle-:tede-81592021-05-12T18:32:34Z Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ Kinects of the crystallization process of La2(WO4)3 by techniques in situ Silva, Eliezer Costa Nogueira, Içamira Costa http://lattes.cnpq.br/9741932972647323 http://lattes.cnpq.br/3975661240854486 Leite, Edson Roberto http://lattes.cnpq.br/1025598529469393 Botelho, Gleice Lorena Gonçalves Tavares http://lattes.cnpq.br/1653318126569015 https://orcid.org/0000-0002-2710-9853 Fenômenos cinéticos Materiais cristalinos Tungstato de lantânio Difratogramas isotérmicos Espectroscopia Raman ENGENHARIAS Cinética de cristalização DRX in situ Teoria JMAK La2(WO4)3 Compreender os fenômenos cinéticos envolvidos no processo de cristalização é imprescindível na aquisição de materiais cristalinos com propriedades, tamanhos e formas controladas. Este estudo, busca compreender a cinética do processo de cristalização de nanopartículas de tungstato de lantânio La2(WO4)3 induzida por aquecimento in situ em Difração de Raios X (DRX). As nanopartículas amorfas de La2(WO4)3 foram preparadas pelo método químico de precipitação direta. Como característica do método de síntese, aglomerados de nanopartículas com tamanho médio de 20 nm foram observados. O comportamento térmico das nanopartículas amorfas indicou um pico exotérmico referente a transformação de fase (cristalização) em 590 °C. Os tratamentos térmicos realizados em 550 e 600 °C por 2 horas evidenciaram que a 550 °C por 2 horas as nanopartículas não apresentaram ordenamento a longo alcance, como esperado pela análise térmica. A amostra tradada na temperatura de 600 °C por 2 horas apresentou picos de difração referente a fase cristalina do La2(WO4)3, e o refinamento pelo método Rietveld confirmou que o sistema é monofásico, com estrutura monoclínica e grupo espacial C2/c. As micrografias das nanopartículas tratadas a 600 °C por 2 horas apresentaram aglomerados de nanopartículas com formato e tamanho médio iguais ao da fase amorfa. Os aspectos vibracionais por espectroscopia Raman mostraram modos vibracionais ativos referentes a geometria tetraédrica WO4 e à modos externos. As curvas logarítmicas das frações cristalizadas em função do tempo dos difratogramas isotérmicos obtidos a 570, 575, 580 e 585 °C exibiram duas regiões lineares, que por intermédio da equação da teoria JMAK apresentaram valores do expoente de Avrami iguais a 1,72 e 0,52, evidenciando dois mecanismos principais na cinética de cristalização das nanopartículas de La2(WO4)3, nucleação e difusão. A energia de ativação das regiões lineares 1 e 2 foram 270,91 e 100,15 KJ/mol, respectivamente, demostrando a necessidade de altas temperaturas para início do processo de cristalização das nanopartículas La2(WO4)3. A evolução do tamanho médio dos cristalitos em função do tempo de experimento das nanopartículas de tungstato de lantânio a 585 °C exibiu comportamento cinético diferente nas duas regiões lineares. Understanding the kinetic phenomena involved in the crystallization process is essential in the acquisition of crystalline materials with controlled properties, sizes and shapes. This study comprises the kinetics of the crystallization process of lanthanum tungstate nanoparticles La2(WO4)3 induced by in situ heating in X-Ray Diffraction (XRD). The amorphous La2(WO4)3 nanoparticles were prepared by the basic method of direct exclusion. As a characteristic of the synthesis method, clusters of nanoparticles with an average size of 20 nm were observed. The thermal behavior of the amorphous nanoparticles indicated an exothermic peak referring to the phase transformation (crystallization) at 590 °C. The thermal agreements carried out at 550 and 600 °C for 2 hours showed that at 550 °C for 2 hours as non-ordering nanoparticles at long range, as expected by thermal analysis. The sample translated at 600 °C for 2 hours presented diffraction peaks referring to the crystalline phase of La2(WO4)3, and the refinement by the Rietveld method confirmed that the system is monophasic, with monoclinic structure, C2/c spatial group. Heat treatments carried out up to 900 °C to the monoclinic phase of La2(WO4)3 are stable. The micrographs of the nanoparticles treated at 600 °C for 2 hours clusters of nanoparticles with an average shape and size equal to that of the amorphous phase. The vibrational aspects by Raman spectroscopy active vibrational modes referring to WO4 tetrahedron geometry and external modes. The logarithmic curves of the crystallized fractions as a function of the time of the isothermal diffractograms obtain at 570, 575, 580 and 585 °C exhibited two linear regions, which through the equation of the JMAK theory students values of the exponent of Avrami equal to 1,72 and 0,52, showing two main mechanisms in the crystallization kinetics of La2(WO4)3 nanoparticles, nucleation and diffusion. The activation energy of linear regions 1 and 2 were 270,91 and 100,15 KJ/mol, respectively, demonstrating the need for high configurations to start the crystallization process of crystalline La2(WO4)3 nanoparticles. The size evolution average of the crystallites as a function of the experiment time of the lanthanum nanoparticles at 585 °C exhibited different kinetic behavior in the two linear regions. 2021-03-10T21:24:06Z 2021-02-24 Dissertação SILVA, Eliezer Costa. Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ. 2021. 76 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2021. https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8159 por Acesso Aberto http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ application/pdf Universidade Federal do Amazonas Faculdade de Tecnologia Brasil UFAM Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
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