O tungstato de zinco (ZnWO4) pertencente à classe das wolframitas tem chamado a atenção da comunidade científica devido suas diversas aplicações tecnológicas, emissões luminescentes, sensores de gases, cintiladores, fotocatalisadores, anticorrosivos e supercapacitores eletroquímicos. Neste trabalho, o ZnWO4 foi sintetizado pelos métodos, sonoquímica e precursores poliméricos e realizado um estudo do caminho de formação de fase deste material pelos dois métodos. Foi analisado o comportamento térmico do ZnWO4 obtido por intermédio das técnicas de Termogravimetria e Calorimetria Exploratória Diferencial. A evolução estrutural foi analisada por meio de Difração de Raios X (DRX) e Refinamento de Rietveld. A morfologia dos pós foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (FE-SEM). No método sonoquímico, o precursor sonicado apresentou fase amorfa. Por meio de tratamentos térmicos (400 a 500 °C) foi realizado o estudo da evolução estrutural do ZnWO4, sendo observado fase amorfa, em seguida uma fase não identificada (fase intermediária) até a obtenção da fase cristalina única de ZnWO4 a 500 °C por 3 horas, com todos os picos de difração bem definidos, indexados à célula unitária monoclínica tipo wolframita, grupo espacial P2/c (C4 2h). Na síntese dos Precursores Poliméricos, foi obtida uma resina polimérica, a qual foi pré-pirolisada a 350 oC por 3h. O material precursor obtido apresentou característica de material amorfo. Para o estudo da formação de fase cristalina de ZnWO4 o precursor foi tratado termicamente a diferentes temperaturas, entre 400 e 550 oC. O processo de reação e transformação de fases em função dos tratamentos térmicos, levou a duas possíveis hipóteses, ambas baseadas na coexistência de mais de uma fase amorfa após o processo de pré-pirólise, indicada pela análise de DRX e FE-SEM. Ao final do processo reacional houve a formação apenas do composto cristalino ZnWO4, sem a presença de fases espúrias, indicando que a razão estequiométrica [Zn] / [W] = 1 foi conservada. A existência de fases metaestáveis amorfas indicou um caminho de formação diferente, ainda não descrito em detalhes na literatura para fases inorgânicas processadas pelo método dos Precursores poliméricos.
|
