Zeólita NaP sintetizada pelo método hidrotermal, a partir de fontes de sílica-alumina de solo tratado termicamente (rico em caulinita) e sílica gel residual, impregnada com íons sulfatos foi utilizada como catalisador em reação de esterificação de ácido oleico. Os materiais precursores e a zeólita NaP foram caracterizados pelas técnicas analíticas: FRX, DRX, IVTF, MEV e Adsorção/Dessorção de N2 (métodos BET e BJH). As reações de esterificação foram realizadas sem e com zeólita NaP sulfatada (catalisador). Os parâmetros tempo de reação, razão ácido oleico/metanol e de massa de catalisador foram de 5 horas, 1:5, 5 %m/m, respectivamente, para cada temperatura reacional de 80, 100, 120 e 140 °C. A caracterização química de FRX e a DRX da amostra de solo calcinada mostrou excesso de quartzo (SiO2). A análise de DRX da amostra do material zeolítico de interesse indicou que a síntese pela rota hidrotermal foi eficiente na obtenção da zeólita NaP. As análises dos espectros de IVTF dos precursores foram concordantes as técnicas analíticas anteriores, bem como para a amostra de zeólita NaP sulfatada em que confirmou a impregnação de íons sulfatos, típicos de sítios ácidos distribuídos na superfície da zeólita NaP. As imagens de MEV da amostra de solo calcinada mostra morfologia típica de conversão caulinita em metacaulinita e da amostra de zeólita NaP com morfologia similar à da literatura. E a análise de adsorção/dessorção da amostra zeólita NaP estimou 44 m2 g-1 de ASE típica de mesoporos. As reações de esterificação apresentaram taxas de conversões significativamente maiores, principalmente a 140 °C, atingindo aproximadamente 94 % de oelato de metila com catalisador e 57 % na ausência de catalisador. As propriedades termodinâmicas indicam que as reações de esterificação com catalisador próximas e superiores a 120 °C são espontâneas.
|
