Avanços em catalisadores sólidos ácidos derivados de carbono na valorização de resíduos de biomassa
Materiais de carbono são precursores eficientes para produção de catalisadores ácidos sólidos com potencial para substituir catalisadores homogêneos, como o ácido sulfúrico. Após tratamento podem apresentar propriedades físico-químicas atraentes, como estabilidade térmica, propriedades elétricas, s...
| Autor principal: | Ribeiro, Flaviana Campos Pamplona |
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| Outros Autores: | http://lattes.cnpq.br/5396044069613190 |
| Grau: | Tese |
| Idioma: | por |
| Publicado em: |
Universidade Federal do Amazonas
2023
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| Assuntos: | |
| Acesso em linha: |
https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/9679 |
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oai:https:--tede.ufam.edu.br-handle-:tede-96792023-09-06T05:03:54Z Avanços em catalisadores sólidos ácidos derivados de carbono na valorização de resíduos de biomassa Ribeiro, Flaviana Campos Pamplona Souza, Luiz Kleber Carvalho de http://lattes.cnpq.br/5396044069613190 http://lattes.cnpq.br/4621581382951807 Couceiro, Paulo Rogério da Costa Freitas, Flávio Augusto de Nobre, Francisco Xavier Biomassa vegetal Catalisadores CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA: FISICO-QUIMICA: QUIMICA DE INTERFACES Catalisadores ácidos sustentáveis Método one-pot Resíduos de açaí Guaraná Biomassa Esferas de carbono Carbonização hidrotermal Materiais de carbono são precursores eficientes para produção de catalisadores ácidos sólidos com potencial para substituir catalisadores homogêneos, como o ácido sulfúrico. Após tratamento podem apresentar propriedades físico-químicas atraentes, como estabilidade térmica, propriedades elétricas, superfície ácida, área superficial elevada e volume e distribuição de poros satisfatório. Também podem originar catalisadores de baixo custo, sustentáveis e eficientes, tais quais os catalisadores produzidos nesta pesquisa. Dessa forma este trabalho tem como objetivo produzir catalisadores ácidos sustentáveis derivados de resíduos de biomassa e aplicá-los na reação de esterificação. O capítulo 1 traz uma breve revisão dos materiais de carbono, assim como suas aplicações. Aborda os principais métodos de obtenção de biocarvão e hidrocarvão e a funcionalização com ácido sulfúrico empregada na pesquisa. O capítulo 2 descreve a produção de catalisadores sulfonados derivados dos resíduos do guaraná. A carbonização/sulfonação tradicional e carbonização hidrotermal one-pot foram usadas para sintetizá-los. Foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplada e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (MEV-EDS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), adsorção-dessorção de N2 e titulação de Boehm. A amostra one-pot CGH10* apresentou conversão de 96% na esterificação com catalisador 5% em massa, razão molar ácido oleico/metanol 1:12 a 100 ºC por 1 h. No reuso manteve-se estável até o quarto ciclo, com 78%. Foi testado também na reação de esterificação de ácidos graxos livres (AGL) em resíduos de óleo de cozinha. Houve conversão máxima de AGL de 63% usando 5% em massa de catalisador, 2 h, razão molar óleo/metanol 1:12 e 75 °C. O capítulo 3 descreve produção de catalisadores sulfonados de esferas de carbono derivados dos resíduos do açaí, produzidos via carbonização hidrotermal com e sem uso de ácido cítrico como catalisador. Foram caracterizados por DRX, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), MEV-EDS, análise termogravimétrica e espectrometria de massas (TG-MS), FTIR e titulação de Boehm. A atividade catalítica foi testada até o quinto reuso empregando 5% de catalisador em massa, tempo de 1 h a 100 ºC e razão molar de ácido oleico/metanol de 1:12. O catalisador CS.100-1 apresentou conversão de 91-88% até o quinto uso. Os parâmetros reacionais foram otimizados, porém não houve variação significativa na conversão de ácido oleico (89-93%). Os resultados apontam que a atividade catalítica está relacionada aos grupos sulfônicos ancorados na superfície do catalisador. O uso dos resíduos de biomassa evita descarte de material em local impróprio. Além disso são catalisadores de produção rápida, de baixo valor econômico e simples com excelente atividade catalítica e reciclabilidade. Carbon materials are efficient precursors for the production of solid acid catalysts with the potential to replace homogeneous catalysts, such as sulfuric acid. After treatment, they can exhibit attractive physicochemical properties, such as thermal stability, electrical properties, acidic surface, high surface area, and satisfactory pore volume and distribution. They can also yield low-cost, sustainable, and efficient catalysts, much like the catalysts produced in this research. Thus, the aim of this work is to produce sustainable acid catalysts derived from biomass residues and apply them to the esterification reaction. Chapter 1 provides a brief review of carbon materials, as well as their applications. It covers the main methods of obtaining biochar and hydrochar, and the sulfuric acid functionalization employed in the research. Chapter 2 describes the production of sulfonated catalysts derived from guarana residues. Traditional carbonization/sulfonation and one-pot hydrothermal carbonization were used to synthesize them. They were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), N2 adsorption-desorption and Boehm titration. The one-pot sample CGH10* showed 96% conversion in the esterification with a 5% mass catalyst, oleic acid/methanol molar ratio of 1:12 at 100 °C for 1 hour. It remained stable up to the fourth cycle during reuse, at 78% conversion. It was also tested in the esterification reaction of free fatty acids (FFA) in waste cooking oil. A maximum FFA conversion of 63% was achieved using a 5% mass catalyst, 2 hours, an oil/methanol molar ratio of 1:12, and 75° C. Chapter 3 describes the production of sulfonated carbon sphere catalysts derived from acai berry residues, produced via hydrothermal carbonization with and without the use of citric acid as a catalyst. They were characterized by XRD, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), SEM-EDS, thermogravimetric-mass spectroscopy (TG-MS), FTIR, and Boehm titration. Catalytic activity was tested up to the fifth reuse, using a 5% mass catalyst, 1-hour reaction time at 100 °C, and an oleic acid/methanol molar ratio of 1:12. The CS.100-1 catalyst showed 91-88% conversion up to the fifth use. Reaction parameters were optimized, but there was no significant variation in oleic acid conversion (89-93%). The results indicate that catalytic activity is related to the sulfonic groups anchored on the catalyst's surface. The use of biomass residues prevents improper material disposal. Furthermore, these catalysts are rapidly produced, economically valuable, and simple, exhibiting excellent catalytic activity and recyclability. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento Pessoal e Nível Superior FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas 2023-09-06T02:02:08Z 2023-07-28 Tese RIBEIRO, Flaviana Campos Pamplona. Avanços em catalisadores sólidos ácidos derivados de carbono na valorização de resíduos de biomassa. 2023. 120 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus (AM), 2023. https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/9679 por Acesso Aberto http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ application/pdf Universidade Federal do Amazonas Instituto de Ciências Exatas Brasil UFAM Programa de Pós-graduação em Química |
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Materiais de carbono são precursores eficientes para produção de catalisadores ácidos sólidos com potencial para substituir catalisadores homogêneos, como o ácido sulfúrico. Após tratamento podem apresentar propriedades físico-químicas atraentes, como estabilidade térmica, propriedades elétricas, superfície ácida, área superficial elevada e volume e distribuição de poros satisfatório. Também podem originar catalisadores de baixo custo, sustentáveis e eficientes, tais quais os catalisadores produzidos nesta pesquisa. Dessa forma este trabalho tem como objetivo produzir catalisadores ácidos sustentáveis derivados de resíduos de biomassa e aplicá-los na reação de esterificação. O capítulo 1 traz uma breve revisão dos materiais de carbono, assim como suas aplicações. Aborda os principais métodos de obtenção de biocarvão e hidrocarvão e a funcionalização com ácido sulfúrico empregada na pesquisa. O capítulo 2 descreve a produção de catalisadores sulfonados derivados dos resíduos do guaraná. A carbonização/sulfonação tradicional e carbonização hidrotermal one-pot foram usadas para sintetizá-los. Foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplada e espectroscopia de raios X por energia dispersiva (MEV-EDS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), adsorção-dessorção de N2 e titulação de Boehm. A amostra one-pot CGH10* apresentou conversão de 96% na esterificação com catalisador 5% em massa, razão molar ácido oleico/metanol 1:12 a 100 ºC por 1 h. No reuso manteve-se estável até o quarto ciclo, com 78%. Foi testado também na reação de esterificação de ácidos graxos livres (AGL) em resíduos de óleo de cozinha. Houve conversão máxima de AGL de 63% usando 5% em massa de catalisador, 2 h, razão molar óleo/metanol 1:12 e 75 °C. O capítulo 3 descreve produção de catalisadores sulfonados de esferas de carbono derivados dos resíduos do açaí, produzidos via carbonização hidrotermal com e sem uso de ácido cítrico como catalisador. Foram caracterizados por DRX, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS), MEV-EDS, análise termogravimétrica e espectrometria de massas (TG-MS), FTIR e titulação de Boehm. A atividade catalítica foi testada até o quinto reuso empregando 5% de catalisador em massa, tempo de 1 h a 100 ºC e razão molar de ácido oleico/metanol de 1:12. O catalisador CS.100-1 apresentou conversão de 91-88% até o quinto uso. Os parâmetros reacionais foram otimizados, porém não houve variação significativa na conversão de ácido oleico (89-93%). Os resultados apontam que a atividade catalítica está relacionada aos grupos sulfônicos ancorados na superfície do catalisador. O uso dos resíduos de biomassa evita descarte de material em local impróprio. Além disso são catalisadores de produção rápida, de baixo valor econômico e simples com excelente atividade catalítica e reciclabilidade. |
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