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Relatório de Pesquisa
Implementação da Norma NBR15568:2008 utilizando pastilhas de KBr e Monitoramento do Índice de Acidez de Biodiesel por Espectroscopia IV-FT
O diesel combustível comercializado hoje em território nacional possui 5 % biodiesel em sua formulação (BRASIL, 2009). Por isso se faz necessária uma rigorosa fiscalização do combustível diesel comercializado. Nesse sentido, a espectroscopia no infravermelho (IV-FT) surge como uma poderosa ferrament...
Autor principal: | George Nogueira de Oliveira |
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Grau: | Relatório de Pesquisa |
Idioma: | pt_BR |
Publicado em: |
Universidade Federal do Amazonas
2016
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Assuntos: | |
Acesso em linha: |
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oai:localhost:prefix-31502021-11-10T14:09:27Z Implementação da Norma NBR15568:2008 utilizando pastilhas de KBr e Monitoramento do Índice de Acidez de Biodiesel por Espectroscopia IV-FT George Nogueira de Oliveira Larissa Silveira Moreira Wiedemann Victor Augusto Araújo de Freitas Diesel Infravermelho Índice acidez CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: QUÍMICA ANALÍTICA O diesel combustível comercializado hoje em território nacional possui 5 % biodiesel em sua formulação (BRASIL, 2009). Por isso se faz necessária uma rigorosa fiscalização do combustível diesel comercializado. Nesse sentido, a espectroscopia no infravermelho (IV-FT) surge como uma poderosa ferramenta analítica capaz de detectar e quantificar adulterações em diversos produtos, incluindo os combustíveis: álcool, gasolina e diesel/biodiesel. Os parâmetros de qualidade do biodiesel podem mudar ao longo do tempo devido às condições de armazenamento, pela ocorrência de reações química (hidrólise) e ataque de microorganismos (BUCKER, 2009). Pastilhas de KBr são largamente empregadas como porta amostras na espectroscopia IV-FT. A vantagem da utilização de pastilhas de KBr é o baixo custo que esse material apresenta, além de cobrir todo o espectro infravermelho médio (4000 cm-1 a 400 cm-1), faixa essa, que as celas ATR cobrem somente de 4000 cm-1 a 700 cm-1 por causa da difração dos cristais por onde passa a radiação (SKOOG, 2008). O projeto PIB-E/0008/2011 obteve êxito na adaptação do equipamento Nicolet IR200 para análise de amostras sólidas. Os espectros obtidos, utilizando a metodologia empregada, apresentaram grande similaridade com espectros encontrados na literatura. O projeto também alcançou êxito na obtenção de perfis espectrais de amostras líquidas de baixa viscosidade utilizando pastilha de KBr, dispensando o uso de acessório ATR de seleneto de zinco ou cristal de germânio como porta-amostra. Contudo, o equipamento apresentou alguns problemas técnicos durante a realização do projeto PIB-E/0008/2011. A alta umidade da região amazônica atacou uma das lentes do equipamento e provocou a precipitação de cristais no caminho óptico. Isso resultou na descalibração constante do equipamento, e as sucessivas tentativas de calibração foram frustradas. Tendo esse problema em vista, não foi possível construir uma curva analítica que apresentasse boa confiabilidade e todos os resultados obtidos dela se mostraram tendenciosos. A renovação do projeto permitirá a conclusão da implementação da NBR 15568:2008 utilizando pastilhas de KBr como porta amostra e também permitirá o desenvolvimento da correlação entre perfil espectral de infravermelho médio e a mudança no índice de acidez em amostras de biodiesel expostas a estresse térmico. Durante o processo de armazenagem, a absorção de umidade e o processo de degradação oxidativa do biodiesel contribuem para a presença de água, peróxidos e ácidos carboxílicos de baixa massa molecular. FAPEAM 2016-09-23T15:25:33Z 2016-09-23T15:25:33Z 2013-07-31 Relatório de Pesquisa http://riu.ufam.edu.br/handle/prefix/3150 pt_BR Acesso Aberto PDF Universidade Federal do Amazonas Brasil Química Instituto de Ciências Exatas PROGRAMA PIBIC 2012 UFAM |
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O diesel combustível comercializado hoje em território nacional possui 5 % biodiesel em sua formulação (BRASIL, 2009). Por isso se faz necessária uma rigorosa fiscalização do combustível diesel comercializado. Nesse sentido, a espectroscopia no infravermelho (IV-FT) surge como uma poderosa ferramenta analítica capaz de detectar e quantificar adulterações em diversos produtos, incluindo os combustíveis: álcool, gasolina e diesel/biodiesel. Os parâmetros de qualidade do biodiesel podem mudar ao longo do tempo devido às condições de armazenamento, pela ocorrência de reações química (hidrólise) e ataque de microorganismos (BUCKER, 2009). Pastilhas de KBr são largamente empregadas como porta amostras na espectroscopia IV-FT. A vantagem da utilização de pastilhas de KBr é o baixo custo que esse material apresenta, além de cobrir todo o espectro infravermelho médio (4000 cm-1 a 400 cm-1), faixa essa, que as celas ATR cobrem somente de 4000 cm-1 a 700 cm-1 por causa da difração dos cristais por onde passa a radiação (SKOOG, 2008). O projeto PIB-E/0008/2011 obteve êxito na adaptação do equipamento Nicolet IR200 para análise de amostras sólidas. Os espectros obtidos, utilizando a metodologia empregada, apresentaram grande similaridade com espectros encontrados na literatura. O projeto também alcançou êxito na obtenção de perfis espectrais de amostras líquidas de baixa viscosidade utilizando pastilha de KBr, dispensando o uso de acessório ATR de seleneto de zinco ou cristal de germânio como porta-amostra. Contudo, o equipamento apresentou alguns problemas técnicos durante a realização do projeto PIB-E/0008/2011. A alta umidade da região amazônica atacou uma das lentes do equipamento e provocou a precipitação de cristais no caminho óptico. Isso resultou na descalibração constante do equipamento, e as sucessivas tentativas de calibração foram frustradas. Tendo esse problema em vista, não foi possível construir uma curva analítica que apresentasse boa confiabilidade e todos os resultados obtidos dela se mostraram tendenciosos. A renovação do projeto permitirá a conclusão da implementação da NBR 15568:2008 utilizando pastilhas de KBr como porta amostra e também permitirá o desenvolvimento da correlação entre perfil espectral de infravermelho médio e a mudança no índice de acidez em amostras de biodiesel expostas a estresse térmico. Durante o processo de armazenagem, a absorção de umidade e o processo de degradação oxidativa do biodiesel contribuem para a presença de água, peróxidos e ácidos carboxílicos de baixa massa molecular. |
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