Tese

Síntese e caracterização de pós nanométricos de óxidos de zinco e titânio pelo método sol-gel assistido por amido de mandioca (tapioca)

This work investigated the obtaining nanomaterials of ZnO, TiO2 and three compositions varying the mass ratio between ZnO and TiO2 (1:3, 1:1 and 3:1), using a sol-gel method assisted by starch from cassava (tapioca). The materials were studied through X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra...

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Autor principal: ALMEIDA, Willians Lopes de
Grau: Tese
Idioma: por
Publicado em: Universidade Federal do Rio Grande do Sul 2021
Assuntos:
Amido de mandioca - tapioca
Sol-gel
Óxido de titânio
Óxido de zinco
CNPQ::ENGENHARIAS
Acesso em linha: http://repositorio.ifap.edu.br:8080/jspui/handle/prefix/442
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spelling oai:repositorio.ifap.edu.br:prefix-4422021-09-10T21:50:44Z Síntese e caracterização de pós nanométricos de óxidos de zinco e titânio pelo método sol-gel assistido por amido de mandioca (tapioca) ALMEIDA, Willians Lopes de SOUSA, Vânia Caldas de https://orcid.org/0000-0003-0656-1936 http://lattes.cnpq.br/0565334367700450 Amido de mandioca - tapioca Sol-gel Óxido de titânio Óxido de zinco CNPQ::ENGENHARIAS This work investigated the obtaining nanomaterials of ZnO, TiO2 and three compositions varying the mass ratio between ZnO and TiO2 (1:3, 1:1 and 3:1), using a sol-gel method assisted by starch from cassava (tapioca). The materials were studied through X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Transmission Electron Microscopy (MET), Diffuse Reflectance Spectroscopy in UV/Visible and Photoluminescence (PL). From the study of ZnO synthesis, it was possible to infer that zinc cations interact with starch C-O groups, according to FTIR results. The morphological and photophysical characterization showed that the synthesis method is prone to form nanoparticles (34 nm) of ZnO at low temperature (500ºC) with the lowest band gap (3.14 eV). Under these conditions, nano-ZnO showed the lowest rate of recombination between photogenerated charge carriers. About TiO2, it was found that tapioca does not participate effectively in the reaction to form titanium oxide nanoparticles, its role being limited to a possible impregnation on the surface of these nanoparticles. However, this impregnation was fundamental for the composition of phases, as shown by the results by XRD. The photophysical characterization of TiO2 showed that the band gap decreases as the anatase content decreases, just as it was found, through the PL spectrum, that TiO2 calcined at 600ºC maintained the lowest recombination rate between photogenerated charge carriers. Regarding the 1:3, 1:1 and 3:1 compositions, the analysis by XRD showed that the crystallite size for ZnO increased as the TiO2 content decreased in the composition. Evidence of a probable interstitial doping of titanium atoms in the ZnO network, especially in the 3:1 composition, was detected due to the increase in the lattice parameters. The lowest direct band gap (3.16 eV) was found for the 3:1 composition and the highest (3.28 eV) for 1:3. The PL results show that the 1:1 composition remained with the lowest rate of recombination between photogenerated charge carriers, while the 3:1 sample showed the highest. This effect was attributed to interstitial doping as the XRD results suggest. In general, it was possible to obtain nanostructures of ZnO, TiO2 and compositions between these oxides, by the synthesis method proposed in this work, using a biodegradable, renewable, low-cost and abundant natural polymer. Este trabalho investigou a obtenção de nanomateriais de ZnO, TiO2 e de três composições variando a relação em massa entre ZnO e TiO2 (1:3, 1:1 e 3:1), a partir de um método sol-gel assistido por amido de mandioca (tapioca). Os materiais foram estudos através de Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia de Reflectância Difusa no UV/Visível e Fotoluminescência (PL). A partir do estudo da síntese do ZnO, foi possível inferir que cátions de zinco interagem com grupos C-O do amido, conforme resultados de FTIR. A caracterização morfológica e fotofísica, mostrou que o método de síntese é propenso a formar nanopartículas (34 nm) de ZnO em baixa temperatura (500ºC) com o menor band gap (3,14 eV). Nessas condições, o nano ZnO apresentou a menor taxa de recombinação entre portadores de carga fotogerados. Sobre o TiO2, constatou-se que a tapioca não participa efetivamente da reação para formação de nanopartículas de óxido de titânio, ficando seu papel limitado a uma possível impregnação na superfície dessas nanopartículas. Entretanto, esta impregnação foi fundamental para composição de fases, conforme apontam os resultados por DRX. A caracterização fotofísica do TiO2 mostrou que o band gap diminui conforme o teor de anatásio diminui, assim como constatou-se, pelo espectro de PL, que o TiO2 calcinado à 600ºC manteve a menor taxa de recombinação entre portadores de carga fotogerados. No que refere as composições 1:3, 1:1 e 3:1, a análise por DRX mostrou que o tamanho de cristalito para o ZnO aumentou na medida em que o teor de TiO2 diminuía na composição. Indícios de uma provável dopagem intersticial de átomos de titânio na rede de ZnO, especialmente na composição 3:1, foi detectada em razão do aumento nos parâmetros de rede. O menor band gap direto (3,16 eV) foi encontrado para a composição 3:1 e o maior (3,28 eV) para 1:3. Os resultados de PL apontam que a composição 1:1 manteve-se com a menor taxa de recombinação entre portadores de carga fotogerados, enquanto que a amostra 3:1 apresentou a maior. Este efeito fora atribuído a dopagem intersticial conforme os resultados de DRX sugerem. De um modo geral, foi possível obter nanoestruturas de ZnO, de TiO2 e de composições entre esses óxidos, pelo método de síntese proposto neste trabalho, usando um polímero natural biodegradável, renovável, de baixo custo e abundante. 2021-09-10T21:50:44Z 2021-09-10 2021-09-10T21:50:44Z 2020-07-17 Tese ALMEIDA, Willians Lopes de. Síntese e caracterização de pós nanométricos de óxidos de zinco e titânio pelo método sol-gel assistido por amido de mandioca (tapioca). 2020. 140f. Tese (Doutorado em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais) – Escola de Engenharia, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, RS, 2020. http://repositorio.ifap.edu.br:8080/jspui/handle/prefix/442 por Acesso Aberto Atribuição-NãoComercial-SemDerivados 3.0 Brasil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ Universidade Federal do Rio Grande do Sul Brasil Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais UFRGS
institution Repositório Institucional - Instituto Federal do Amapá
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