A estrutura de três caulinitas, bem como a sua capacidade para remover íons ortofosfato, foi investigada. As amostras de solo e sedimentos de fundo foram coletadas nos seguintes locais: i) Estrada do Turismo (Latossolo Amarelo), e ii) Bacia do Educandos (sedimento) e Campus da Universidade Federal do Amazonas (sedimento). As caulinitas foram obtidas a partir do fracionamento físico (peneiração/sifonação) e tratamento químico (HCl, H2SO4, H2O2, e KCl). A estrutura da caulinita foi determinada por Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Análises térmicas (TG/DTG/DTA), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia Mössbauer. A capacidade de adsorção dos íons ortofosfato foi calculada pelas equações de Freundlich e Langergren. Apesar de transições típicas de caulinitas puras, os resultados indicam a presença de um mineral de argila isomorficamente substituído por Fe3+. A substituição de Fe3+ modificou as estruturas da caulinitas puras conforme observadas nas propriedades ópticas principalmente pleocroísmo, redução do tamanho médio de partícula, número de defeitos de lavagem, propriedades magnéticas. A espectroscopia Mössbauer mostrou que a substituição isomórfica por Fe3+ ocorre em sítios octaédricos. Em todas as estruturas das caulinita existem diferentes sítios octaédricos de Al3+ substituídos por Fe3+ formando octaedros do tipo cis-Fe3+ e trans-Fe3+. O Kao1, apresenta maior número sítios octaedrais cis-Fe3+, adsorvendo maior quantidade de íons ortofosfato que Kao2 e Kao3
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