Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi
submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de
difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação
da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2.
Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais:
difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais
foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados
foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico
foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do
pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e
300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança
estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2
e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim
de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263
◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes
potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos
vibracionais do NiSb2 e NiSb.
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