Dissertação

Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2

Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância n...

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Autor principal: Lima, Cláudio Natálio
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/0744445405056028
Grau: Dissertação
Idioma: por
Publicado em: Universidade Federal do Amazonas 2015
Assuntos:
Mecano-síntese
Materiais nanoestruturados
Estrutura cristalina e NiSb2
CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICA
Acesso em linha: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4256
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spelling oai:https:--tede.ufam.edu.br-handle-:tede-42562017-04-21T05:03:19Z Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2 Lima, Cláudio Natálio Souza, Sérgio Michielon de http://lattes.cnpq.br/0744445405056028 http://lattes.cnpq.br/1782230442654231 Mecano-síntese Materiais nanoestruturados Estrutura cristalina e NiSb2 CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICA Uma mistura de pós elementares Ni e Sb com composições nominais Ni34Sb76 foi submetido à moagem mecânica, que foi dividida em seis etapas seguido de medidas de difração de raios X (DRX). O tempo total de moagem foi de 39 horas. Houve a nucleação da fase NiSb, a qual possui uma grande relevância na cristalização do compósito NiSb2. Sua evolução estrutural foi caracterizada através das seguintes técnicas experimentais: difração de raios X (DRX) e espectroscopia Raman (ER). Os parâmetros estruturais foram refinados pelo Método Rietveld (MR) usando o pacote GSAS. Os resultados alcançados foram comparados com os disponíveis na literatura. Um tratamento térmico foi realizado na amostra NiSb + Sb (resultado de 39 horas de moagem da mistura do pós Ni e Sb) no decorrer de 9 horas com temperatura variáveis (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C e 300 ◦C) seguido de medidas de DRX in sito na amostra, onde obserou-se uma mudança estrutura da amostra em 200 ◦C. Em 300 ◦C o DRX constata a cristalização da fase NiSb2 e Sb2O3. Uma medida de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi efetuada afim de corroborar com as medidas de DRX in sito e notou-se que NiSb2 cristaliza em 263 ◦C, enquanto que Sb2O3 cristaliza em 309 ◦C. Medidas de ER foram realizadas, em diferentes potências do laser, na amostra tratada termicamente, não sendo observados modos vibracionais do NiSb2 e NiSb. A mixture of simple podwers of Ni and Sb with a nominal composition of Ni34Sb76 was submitted to mechanical milling, a process divided in six steps and followed by a X-ray diffraction (XDR) measurements. The duration of the milling was of 39 hours. A nucleation of a NiSb phase occurred, which holds a profound relevance in the cristalization of NiSb2. Its structural evolution was characterized by the following experimental techniques: X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy (ER). The structural parameters were refined by the Rietveldmethod (MR) using the GSAS package. A comparison between the results obtaind and the information present in the literature was done. A thermal treatment that lasted 9 hours was performed in the NbSb+Sb sample (obtained after 39 hours of milling on the original sample), with varying temperatures (25 ◦C, 100 ◦C, 200 ◦C and 300 ◦C), followed by X-ray diffraction measurements in sito by which a change in the sample structure was observed at 200 ◦C. At 300 ◦C it was observed in the XDR patterns the nucleation of NiSb2 and Sb2O3 phases. A Differential Scanning Calorimetry was (DSC) performed for confirmation of the XDR results. It was noted that NiSb2 nucleates at 263 oC, while Sb2O3 crystalised only at 309 oC. Measures of Raman espectroscopy were performed in various laser power levels, on the heat treated sample, were the vibrational modes of NiSb2 and NiSb were not found. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior 2015-07-06T19:30:00Z 2014-12-01 Dissertação LIMA, Cláudio Natálio. Produção e caracterização estrutural, térmica e óptica da liga semicondutora NiSb2. 2014. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2014. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4256 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Amazonas Instituto de Ciências Exatas e Tecnologia - Itacoatiara Brasil UFAM Programa de Pós-graduação em Física
institution TEDE - Universidade Federal do Amazonas
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