Por ser menos poluente, a utilização do etanol combustível como fonte alternativa de energia tem contribuído para reduzir os níveis de emissão de CO2 no Brasil e também no mundo. Mas, apesar dessa característica vantajosa, essa matriz pode sofrer contaminação de metais ao longo de seu processo de fabricação causando danos aos motores e consequentemente a contaminação do meio ambiente. Normalmente a quantificação de íons metálicos é baseada em técnicas de absorção atômica. Alternativamente as técnicas eletroquímicas apresentam bom desempenho na quantificação de íons metálicos mais especificamente os métodos de Voltametria de Redissolução Anódica e Voltametria de Onda Quadrada VRA/VOQ. Este trabalho apresenta a otimização de parâmetros eletroanalíticos para determinação de íons Na+, Zn2+, Fe2+ e Cu2+ em etanol combustível através da VRA/VOQ utilizando um eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Os eletrólitos suporte escolhidos para detecção dos metais foram: H2SO4 0,5 mol. L-1 para Na+, Zn2+, Cu2+ e tampão Briton Robinson 0,5 mol. L-1 pH ~1,8 para Fe2+. A composição da solução hidroalcoolica que melhor respondeu aos parâmetros eletroanaliticos foi a 90:10 v/v. Os melhores parâmetros VRA/VOQ encontrados foram: Potencial de deposição (Ed): Na+= 0,1 V, Zn2+= 0,2 V, Fe2+= -0,1 V e Cu2+= -0,3 V; Tempo de deposição (td): 250 s para os quatros metais; Amplitude (a): 80 mV para Na+ e Zn2+, e 70 mV para Fe2+ e Cu2+; Frequência (f): 80 Hz para Na+ e Zn2+, e 70 Hz para Fe2+ e Cu2+. Os limites de detecção foram de 0,1 ppm para Na+, 0,2 ppm para Zn2+,0,03 ppm para Fe2+ e 0,017 ppm para o Cu2+.
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