A presença de metais potencialmente tóxicos em corpos aquáticos e em biocombustíveis vêm aumentando consideravelmente durante os últimos anos, sendo relatado na literatura diversos aspectos prejudiciais pela presença dos mesmos nessas matrizes. A detecção destes contaminantes com seletividade adequada, sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para que sejam impostas metodologias confiáveis na determinação desses íons metálicos. As voltametrias de redissoluções são técnicas eletroquímicas importantes na análise de metais traço. Este trabalho buscou realizar um estudo completo acerca da Técnica Voltametria de Redissolução Anódica (ASV) na determinação de metais em meio aquoso e etanólico, utilizando o eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB) como eletrodo de trabalho. Dessa forma, foi realizado um estudo da otimização dos parâmetros da Técnica ASV acoplada a voltametria de onda quadrada (SWASV): Tempo de Acumulação (Tacc), Potencial de Acumulação (Eacc), Frequência (f) e amplitude (a), empregando eletrodos DDB com nível de dopagem de 5000 e 8000 ppm na determinação das espécies Fe3+, Cu2+, Zn2+, Pb2+ e Cd2+ em meio aquoso e etanólico. Após a otimização dos parâmetros, foi realizado pela primeira vez a determinação simultânea destas espécies metálicas com a utilização do eletrodo DDB em meio aquoso e etanólico. Foram elaboradas curvas analíticas para estimar os limites de detecção e quantificação, chegando a valores de limite de detecção (LD) inferiores a 2 μg/L para todas as espécies em estudo. A metodologia otimizada foi aplicada em amostras reais de etanol combustível e valores ótimos de recuperação foram encontrados. Através destes resultados é possível inferir que o eletrodo DDB pode ser empregado para determinação destas espécies metálicas em meio aquoso e etanólico.
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