A partir da mistura dos pós elementares de bismuto (Bi) e níquel (Ni) foi produzido o
composto nanoestruturado de Bi3Ni utilizando a técnica de Síntese Mecânica. As propriedades
estruturais da amostra foram investigadas por difração de raios X, combinado com o método de
Rietveld. Com o objetivo de estudar a estabilidade térmica e acompanhar o comportamento
estrutural da amostra, em função da temperatura, foram realizadas medidas de DRX in situ,
além de medidas de calorimetria diferencial de varredura – DSC. O processo de moagem
totalizou 19 horas, após a décima terceira hora de moagem não há ocorrência de novas fases,
apenas ocorreu uma melhora da taxa de cristalização e uma diminuição do tamanho de cristalito.
Encontra-se presente um pico alargado. A forma, perfil, dessa elevação é um forte indicio do
aparecimento de uma fase amorfa. Os resultados do DSC, em conjunto com DRX, revelam a
dinâmica de nucleação e transformação de novas fases, como o Bi12NiO19 e o Bi2O3, que passam
a se formar à medida que a amostra é aquecida. Com a utilização da equação de Kissinger foi
possível calcular a energia necessária para nucleação desta nova fase. Realizou-se um
tratamento térmico com a finalidade de promover a cristalização da fase amorfa presente, bem
como, de estudar a evolução estrutural do composto em função da temperatura. O meio utilizado
para sintetização da liga Bi3Ni mostrou-se eficiente e as análises estruturais e térmicas utilizadas
nesse trabalho demonstram a concordância e a consistência dos resultados obtidos e dos
objetivos propostos.
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