O presente trabalho teve por objetivo validar uma metodologia quimiométrica para extração e
quantificação de anonaína, glaziovina, norglaucina e glaucina a partir de amostras de 1 grama
de folhas de Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). Tais compostos pertencem a classe dos
alcaloides aporfínicos, substâncias bastante exploradas na literatura e de importantes
propriedades terapêuticas. Para o processo de extração foi desenvolvido um planejamento com
misturas do tipo simplex-centroide modificado constituído por quatro solventes: metanol,
clorofórmio, n-hexano, e acetona. No total foram preparadas 23 soluções extratoras a fim de
identificar a solução com a melhor eficiência de extração: 4 soluções unitárias de 100% em
proporção, 6 soluções binárias de 50% em proporção, 4 soluções terciárias de 33,33% em
proporção, 4 soluções quaternárias de 62,5% + 12,5% em proporção e 5 soluções quaternárias
de 25% em proporção para representar o ponto central do planejamento. As 23 amostras foram
extraídas por um período de 48 horas e secadas a gás nitrogênio (N2). A partir dos extratos secos
preparou-se 23 soluções metanólicas de concentração 1 mg/mL que foram submetidas às
análises exploratória e quantitativa. A análise exploratória foi desenvolvida em um sistema
UHPLC-ESI/Q-TOF enquanto que a análise quantitativa foi desenvolvida em um sistema
UHPLC-ESI+/QqQ. Para a corrida cromatográfica foram ajustados os parâmetros tempo de
retenção e resolução afim de otimizar os processos de separação cromatográfica. Para a
otimização do processo de detecção e identificação espectrométrica foram ajustados o potencial
do orifício, energia de colisão, potencial de saída da cela de colisão e a transmissão dos
analisadores. A metodologia foi submetida à validação onde foram validadas as figuras do
mérito: seletividade, a linearidade, a precisão (ensaio interdia), a exatidão (percentual de
recuperação) e os limites de detecção e quantificação. Os resultados indicaram que a amostra
de nº 5 de composição binária metanol/clorofórmio apresentou o melhor rendimento por grama
de folha permitindo obter 6,79 μg g-1 de anonaína, 131,10 μg g-1 de glaziovina, 40,58 μg g-1 de
norglaucina e 20,54 μg g-1 de glaucina.
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