Dissertação

Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial

O presente trabalho teve por objetivo validar uma metodologia quimiométrica para extração e quantificação de anonaína, glaziovina, norglaucina e glaucina a partir de amostras de 1 grama de folhas de Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). Tais compostos pertencem a classe dos alcaloides aporfínicos...

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Autor principal: Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento
Outros Autores: http://lattes.cnpq.br/3805589674580813
Grau: Dissertação
Idioma: por
Publicado em: Universidade Federal do Amazonas 2017
Assuntos:
Quimiometria
Unonopsis duckei
CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA
Acesso em linha: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998
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spelling oai:https:--tede.ufam.edu.br-handle-:tede-59982019-08-21T20:14:45Z Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento Koolen, Hector Henrique Ferreira http://lattes.cnpq.br/3805589674580813 http://lattes.cnpq.br/2722430673503338 Koollen, Hector Henrique Ferreira http://lattes.cnpq.br/2722430673503338 Chaar, Jamal da Silva http://lattes.cnpq.br/3817015516293733 Farias, Marco Antônio dos Santos http://lattes.cnpq.br/2589951282251863 Quimiometria Unonopsis duckei CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA O presente trabalho teve por objetivo validar uma metodologia quimiométrica para extração e quantificação de anonaína, glaziovina, norglaucina e glaucina a partir de amostras de 1 grama de folhas de Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). Tais compostos pertencem a classe dos alcaloides aporfínicos, substâncias bastante exploradas na literatura e de importantes propriedades terapêuticas. Para o processo de extração foi desenvolvido um planejamento com misturas do tipo simplex-centroide modificado constituído por quatro solventes: metanol, clorofórmio, n-hexano, e acetona. No total foram preparadas 23 soluções extratoras a fim de identificar a solução com a melhor eficiência de extração: 4 soluções unitárias de 100% em proporção, 6 soluções binárias de 50% em proporção, 4 soluções terciárias de 33,33% em proporção, 4 soluções quaternárias de 62,5% + 12,5% em proporção e 5 soluções quaternárias de 25% em proporção para representar o ponto central do planejamento. As 23 amostras foram extraídas por um período de 48 horas e secadas a gás nitrogênio (N2). A partir dos extratos secos preparou-se 23 soluções metanólicas de concentração 1 mg/mL que foram submetidas às análises exploratória e quantitativa. A análise exploratória foi desenvolvida em um sistema UHPLC-ESI/Q-TOF enquanto que a análise quantitativa foi desenvolvida em um sistema UHPLC-ESI+/QqQ. Para a corrida cromatográfica foram ajustados os parâmetros tempo de retenção e resolução afim de otimizar os processos de separação cromatográfica. Para a otimização do processo de detecção e identificação espectrométrica foram ajustados o potencial do orifício, energia de colisão, potencial de saída da cela de colisão e a transmissão dos analisadores. A metodologia foi submetida à validação onde foram validadas as figuras do mérito: seletividade, a linearidade, a precisão (ensaio interdia), a exatidão (percentual de recuperação) e os limites de detecção e quantificação. Os resultados indicaram que a amostra de nº 5 de composição binária metanol/clorofórmio apresentou o melhor rendimento por grama de folha permitindo obter 6,79 μg g-1 de anonaína, 131,10 μg g-1 de glaziovina, 40,58 μg g-1 de norglaucina e 20,54 μg g-1 de glaucina. The present work had the objective of validating a chemometric methodology for extraction and quantification of anonaine, glaziovine, norglaucine and glaucine from samples of 1 gram of leaves of Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). These compounds belong to the class of aporphinic alkaloids, substances widely explored in the literature and of important therapeutic properties. For the extraction process a planning with modified simplex-centroid mixtures consisting of four solvents was developed: methanol, chloroform, n-hexane, and acetone. In total, 23 extractive solutions were prepared in order to identify the solution with the best extraction efficiency: 4 unit solutions of 100% in proportion, 6 binary solutions of 50% in proportion, 4 tertiary solutions of 33.33% in proportion, 4 Quaternary solutions of 62.5% + 12.5% in proportion and 5 quaternary solutions of 25% in proportion to represent the central point of the planning. Each sample was extracted for a period of 48 hours and dried with nitrogen gas (N2). From the dry extracts 23 methanol solutions of 1 mg / mL concentration were prepared, which were submitted to the exploratory and quantitative analysis. The exploratory analysis was developed in a UHPLC-ESI+/Q-TOF system while the quantitative analysis was developed in a UHPLC-ESI+/QqQ system. For the chromatographic run, the retention and resolution time parameters were adjusted in order to optimize the chromatographic separation processes. For the optimization of the spectrometric detection and identification process, the potential of the hole, collision energy, collision cell output potential and the transmission of the analyzers were adjusted. The methodology was submitted to validation where the merit figures were validated: selectivity, linearity, precision (interday test), accuracy (percentage of recovery) and limits of detection and quantification. The results indicated that the nº 5 sample of binary methanol/chloroform composition showed the best yield per gram of leaf allowing to obtain 6.79 μg g-1 of anonaine, 131.10 μg g-1 of glaziovine, 40.58 μg g-1 of norglaucine and 20.54 μg g-1 of glaucine. 2017-11-10T18:26:52Z 2017-06-21 Dissertação ROCHA, Pablo Rodrigo Nascimento. Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial. 2017. 97 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2017. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998 por Acesso Aberto application/pdf Universidade Federal do Amazonas Instituto de Ciências Exatas Brasil UFAM Programa de Pós-graduação em Química
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