Síntese, caracterização e atividade catalítica do CU3(MOO4)2(OH)2 na esterificação do ácido oleico

Silva Junior, Josimar Lima da; http://lattes.cnpq.br/4867892100994267

Dissertação

Síntese, caracterização e atividade catalítica do CU3(MOO4)2(OH)2 na esterificação do ácido oleico

A utilização de combustíveis derivados de petróleo como componente majoritário na matriz energética mundial tem motivado a busca por fontes alternativas de energia. Nesse contexto, o biodiesel apresenta-se como um combustível obtido a partir de fontes renováveis, capaz de substituir total ou parcial...

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Autor principal:	Silva Junior, Josimar Lima da
Outros Autores:	http://lattes.cnpq.br/4867892100994267
Grau:	Dissertação
Idioma:	por
Publicado em:	Universidade Federal do Amazonas 2022
Assuntos:	Energia - Fontes alternativas CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA Lindgrenite Sonoquímica Caracterização Esterificação Lindgrenite Sonochemistry Characterization Esterification
Acesso em linha:	https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8638

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spelling	oai:https:--tede.ufam.edu.br-handle-:tede-86382022-01-18T05:03:24Z Síntese, caracterização e atividade catalítica do CU3(MOO4)2(OH)2 na esterificação do ácido oleico Silva Junior, Josimar Lima da Couceiro, Paulo Rogério da Costa http://lattes.cnpq.br/4867892100994267 http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/cv?id=0117665735282078 Cavalcante, Laércio Santos Braga, Neila de Almeida Energia - Fontes alternativas CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA Lindgrenite Sonoquímica Caracterização Esterificação Lindgrenite Sonochemistry Characterization Esterification A utilização de combustíveis derivados de petróleo como componente majoritário na matriz energética mundial tem motivado a busca por fontes alternativas de energia. Nesse contexto, o biodiesel apresenta-se como um combustível obtido a partir de fontes renováveis, capaz de substituir total ou parcialmente o diesel de petróleo. O biodiesel é formado por uma mistura de ésteres monoalquílicos obtidos principalmente por transesterificação na presença de catalisadores homogêneos, também podendo ser produzidos por esterificação empregando catalisadores heterogêneos. Um dos principais obstáculos à produção de biodiesel é o custo total de produção, comumente associado ao preço da matéria prima, processos de separação dos catalisadores do produto final e formação de sabões como subprodutos na transesterificação. Nesse sentido, na presente dissertação realizou-se a esterificação do ácido oleico com metanol utilizando um catalisador heterogêneo, obtido por metodologia de baixo custo. O catalisador dihidróxido dimolibdadto de tricobre [Cu3(MoO4)2(OH)2] foi sintetizado via rota sonoquímica à temperatura de 50 °C por 1 h. A caracterização estrutural por difração de raios X indicou a presença de cristais monofásicos com estrutura monoclínica (grupo espacial P21 /n). O refinamento Rietveld dos dados de difração desse material revelou os parâmetros de célula a = 5,3879 Å, b = 14,0078 Å, c = 5,6058 Å, β = 98,424° e V = 418,519 Å. Os modos vibracionais identificados por espectroscopias de Infravermelho e Raman corroboram com os resultados obtidos na caracterização estrutural. As imagens de microscopia eletrônica de varredura do [Cu3(MoO4)2(OH)2] revelaram a presença de microcristais ou superestruturas do tipo “ouriço-do-mar”, formadas por placas nanométricas de Cu3(MoO4)2(OH)2. A performance catalítica do [Cu3(MoO4)2(OH)2] avaliada na esterificação do ácido oleico com metanol resultou em conversões superiores a 96% sob as condições experimentais otimizadas: razão molar ácido oleico:metanol de 1:5, temperatura de 120 °C, porcentagem de catalisador de 5%. As energias de ativação das esterificações realizadas com e sem catalisador foram de 22,1 kJ mol-1 e 43,6 kJ mol-1, respectivamente. Os parâmetros termodinâmicos das reações de esterificação do ácido oleico empregando o [Cu3(MoO4)2(OH)2] foram ΔG= -0,29 kJ mol^-1 (a 140 °C), ΔH= 67,05 kJ mol^-1 e ΔS= 0,165 kJ K mol^-1 . O mecanismo de esterificação proposto sugere que a atuação predominante de sítios de Brønsted presentes na superfície do catalisador [Cu3(MoO4)2(OH)2] contribui substancialmente para a ocorrência da esterificação do ácido oleico com metanol. The use of petroleum-derived fuels as a major component in the global energy matrix has motivated the search for alternative sources of energy. In this context, biodiesel is a green fuel obtained from renewable sources, capable of totally or partially replacing petroleum diesel. Biodiesel is formed by a mixture of monoalkyl esters obtained mainly by transesterification in the presence of homogeneous catalysts. One of the main obstacles to biodiesel production is the total production cost, commonly associated with the price of the raw material, separation processes of the catalysts from the final product and the formation of soaps as by-products in transesterification. In this sense, in the present work the esterification of oleic acid with methanol was carried out using new heterogeneous catalysts, obtained by low cost methodologies. The [Cu3(MoO4)2(OH)2] catalyst was synthesized via sonochemistry at 50 °C temperature for 1 hour. The structural characterization by X-ray diffraction indicated the presence of lindgrenite with monoclinic structure (space group P21/n ) for the synthesized sample. The Rietveld refinement of diffraction data for this material revealed the cell parameters a = 5,3879 Å, b = 14,0078 Å, c = 5,6058 Å, β = 98,424° and V = 418,519 Å. The vibrational modes identified by Infrared and Raman spectroscopy corroborate the results obtained in the structural characterization. Scanning electron microscopy images of lindgrenite catalyst revealed the presence of “urchin-like” structures, composed by nanometric plates of [Cu3(MoO4)2(OH)2]. The catalytic performance of lindgrenite evaluated in the esterification of oleic acid with methanol resulted in conversions greater than 96 % using optimized experimental conditions: molar ratio oleic acid:methanol of 1:5, temperature of 120 °C, weight catalyst percent of 5 %. The activation energies of the esterifications carried out with and without catalyst were 22,1 kJ mol^-1 and 43,6 kJ mol^-1, respectively. The thermodynamic parameters of the oleic acid esterification reactions using lindgrenite were ΔG= -0,29 kJ mol^-1 (at 140 °C), ΔH= 67,05 kJ mol^-1 e ΔS= 0,165 kJ K mol^-1 . The proposed esterification mechanism suggests that the predominant action of Brønsted sites present on the surface of lindgrenite catalyst contributes substantially for the occurrence of oleic acid esterification with methanol. FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas 2022-01-17T19:20:30Z 2021-05-27 Dissertação SILVA JUNIOR, Josimar Lima da. Síntese, caracterização e atividade catalítica do CU3(MOO4)2(OH)2 na esterificação do ácido oleico. 2021. 97 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus (AM), 2021. https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8638 por Acesso Aberto http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ application/pdf Universidade Federal do Amazonas Instituto de Ciências Exatas Brasil UFAM Programa de Pós-graduação em Química
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