A busca por compostos com características aromáticas desejáveis e que possuam atividade antioxidante, é largamente explorada pelas indústrias de aroma, farmacêutica e alimentícia. Afim de encontrar compostos que apresentem tais características, os frutos das espécies Psidium acutangulum, Duroia macrophylla, Matisia cordata e Borojoa sorbilis foram avaliados neste trabalho. Para o estudo dos compostos voláteis foi utilizada a técnica de microextração em fase sólida (SPME), utilizando o cromatográfo gasoso acoplado ao espectrômetro de massa para identificação dos constituintes, e para avaliação da capacidade antioxidante foram utilizados os métodos de captura de radicais livres DPPH e ABTS. Com os resultados obtidos, foi possível verificar que o perfil de compostos voláteis identificados na casca e polpa do fruto de Psidium acutangulum é altamente complexo, na casca houve a predominância de compostos da classe terpeno, destacando β-elemeno, α-copaeno e α-selineno, já na polpa do fruto à classe majoritária foi a dos ésteres, como, butil octanoato, butil n-hexanoato e octanoato de etila. Para o fruto de Duroia macrophylla, na casca e polpa, as principais classes identificadas foram ácido, álcool e éster, o ácido graxo, ácido octanóico foi a substância mais abundante tanto na casca quanto na polpa. Em Matisia cordata a classe predominante na casca foi a dos terpenos, destacando o composto eucaliptol e na polpa a principal classe foi a dos ésteres, benzoato de etila foi o principal composto. Para o fruto de Borojoa sorbilis, a classe mais abundante na casca e polpa foi a dos ésteres, hexanoato de metila, foi o composto majoritário. Quanto a avaliação da atividade antioxidante os extratos dos frutos Psidium acutangulum e Matisia cordata apresentaram os melhores resultados em comparação com os padrões utilizados pelos métodos de DPPH, ABTS e fenóis totais, destacando a maior atividade advinda dos extratos das cascas.
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